怎样用紫外分光光度计检测六价铬元素

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六价铬的测定要领有许多:如二苯碳酰二肼可见分光光度法、示波极谱滴定法、原子吸取分光光度法、动力学光度法、活动注射光度法等,但大多由于仪器价昂难以遍及利用。分光光度规则以仪器价廉,操纵简朴等长处,现在在我国仍具有遍及的实用代价。本文研究了在碱性条件下对六价铬的测定,碱性条件下六价铬在紫外区有一较强的吸取峰,因此创建了对六价铬的测定要领。

1、重要仪器和试剂配制

UV-2201紫外可见分光光度计,722可见分光光度计,PHS-25B型数字酸度计。

六价铬尺度溶液:称取于120℃干燥2h的K2Cr2O7(优级纯)0.2829g,溶于少量水中并稀释定容至1L,摇匀得浓度为0.100mg/mL的储备液。2%(m/V)氢氧化钾溶液:称取2g氢氧化钾溶于100mL蒸馏水中。1∶1硫酸溶液:将浓硫酸迟钝参加到等体积水中,混淆匀称。

所用试剂均为阐发纯,实行用水为二次蒸馏水。所用的玻璃器皿均在1mol/L的HNO3溶液中浸泡12h以上。

2、要领与效果

2.1六价铬的吸取光谱

正确移取1mL铬尺度和适量的氢氧化钾溶液置于25mL容量瓶中,荧光光谱仪定容后用1cm比色皿在波长200~400nm范畴内扫描吸取曲线,效果产品的λmax为372nm;故本文选372nm作为测试波长。

用移液管分别移取铬尺度溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于50mL容量瓶中,分别加适量氢氧化钾溶液,然后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀;得到Cr(VI)的浓度分别是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mg/L,用1cm比色皿以蒸馏水为参比,在波长372nm处测定其吸光度分别为0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745mg/L,得到六价铬浓度C(mg/L)与吸光度A之间的线性干系:A=0.0736C 0.0084,r=0.9995。

2.3样品测定要领

将澄清的待测样品(河南省振兴化工有限公司提供铬渣水浸出物)用蒸馏水稀释到可测范畴内,原子荧光光度计用1cm比色皿以蒸馏水为参比,于波长372nm处测定其吸光度通过校准曲线盘算六价铬的含量。

3讨论

3.1pH值的影响

配浓度为4mg/L的六价铬溶液,微量分光光度计差别pH值下,在372nm处用可见分光光度计测定其吸光度。

3.2滋扰离子实行

对付2mg/L的Cr(VI),我们观察了一些大概存在的共存离子对测定Cr(VI)的影响;效果评释:超微量分光光度计在测定的相对偏差小于5%环境下,300倍的K 、Na 、Zn2 、Mn2 、Co2 对测定效果无滋扰。Fe3 和Cu2 有滋扰,但1mL5%NaF和1mL10%硫脲存在下Fe3 和Cu2 对测Cr(VI)的滋扰即可消除。

4结论

紫外分光光度法对六价铬的测定,紫外微量光度计操纵轻便,重现性好,对外界条件要求较为和缓,滋扰较少敏捷度也较高;在现实阐发中险些不消别的试剂,具有较好的实用代价。

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